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Tipo do documento: Dissertação
Título: Purificação e funcionalização de nanotubos de carbono e produção de compósitos de matriz epóxi reforçados com nanotubos de carbono aminados
Título(s) alternativo(s): Purification and functionalization of carbon nanotubes and epoxy matrix composites production reinforced with amino carbon nanotubes
Autor: Bertoncini, Mariana
Primeiro orientador: Valentina, Luiz Veriano Oliveira Dalla
Resumo: Uma das mais freqüentes questões na fabricação de compósitos com nanotubos de carbono (NTC) é a interação interfacial entre os NTC e a matriz. Com o intuito de melhorar esta interação os nanotubos de carbono de parede múltipla (NTCPM), após prévia oxidação, foram funcionalizados com grupos amínicos por duas rotas diferentes, uma via Me2NSO2Cl e a outra via HBA. As análises termogravimétricas (TG) mostraram uma diminuição da estabilidade térmica dos NTCPM funcionalizados. Os NTCPM também foram analisados por análise elementar, que mostrou um aumento na quantidade de oxigênio e nitrogênio no material funcionalizado, comprovando a aminação dos NTCPM. Com NTCPM pristine e aminados foram fabricados compósitos com matriz de resina epoxídica éter diglicidilício do Bisfenol A (DGEBA), em que a concentração dos NTCPM variou de 0,1 a 0,5% (m/m). As análises por calorimetria exploratória diferencial (DSC) mostraram uma diminuição da Tg do compósito em relação a resina pura, sendo a queda mais evidente nos compósitos com NTCPM funcionalizados. Os compósitos também foram analisados por ensaios mecânicos de compressão, flexão e tração. Nos ensaios de compressão não houve diferenças significativas entre os módulos da resina pura e dos compósitos, já na tensão máxima houve aumento, para o compósito com NTCPM funcionalizados com Me2NSO2Cl. Nos ensaios de flexão houve aumento no módulo e na tensão máxima dos compósitos em relação à resina pura, sendo os valores maiores quando a concentração de NTCPM foi de 0,1% (m/m) e com material funcionalizado via Me2NSO2Cl. Nos ensaios de tração não foram percebidas diferenças nos módulos e tensões máximas comparando os compósitos e a resina pura. Neste trabalho também foi realizado um estudo de purificação de NTCPS, produzidos por descarga em arco, seguido de tratamento térmico em atmosfera inerte a 1250ºC, seguido por extração em fluído supercrítico, CO2 no estado supercrítico como solvente. A escolha do surfactante (TBP) e do quelante (HFA) foi feita com intuito de eliminar impurezas metálicas (especialmente ferro), provenientes do catalisador. Análises de Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente (ICP) mostram que houve redução na quantidade de ferro e cobalto. Os NTCPS purificados foram posteriormente analisados por TG, espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados mostraram que a retirada dos metais aumenta consideravelmente a resistência térmica dos NTCPS.
Abstract: One of the most frequent problem in the manufacture of composites with carbon nanotubes (CNT) is the interfacial interaction between the CNT and the matrix. Aiming to solve this problem, after previous oxidation, multi-walled carbon nanotube (MWCNT) were functionalized with amine groups by two different routes, via a Me2NSO2Cl and HBA. The thermogravimetry (TG) showed a decrease on the thermal stability of functionalized MWCNT. The MWCNT were also analyzed by elemental anaysis, which showed an increase in the amount of oxygen and nitrogen in the functionalized material, proving the amination of MWCNT. Composites of resin DGEBA were manufactured with pristine and amino MWCNT composites, where the concentration of the MWCNT ranged from 0.1 to 0.5% (m / m). Differential scanning calorimetry (DSC) analysis showed a decrease in the glass transition temperature (Tg) of the composite compared to the neat resin, and the reduction was more evident in composites with functionalized MWCNT. The composites were also analyzed by mechanical compression, flexural and tensile tests. In compression tests there was no significant difference between the neat resin and the composites modulus but the composite with MWCNT functionalized Me2NSO2Cl reaches maximum compression stress, the highest value. Bending tests showed an increase in the modulus and maximum stress of the composites compared to pure resin. The higher results were obtained when the concentration of MWCNT was 0.1% (m / m) and with MWCNT functionalized material via Me2NSO2Cl. No major differences were observed for the modulus and strength of neat resin and composites under tensile test. In this work, a study of purification of single wall carbon nanotubes (SWCNT) by heat treatment under an inert atmosphere at 1250 ° C, followed by supercritical fluid extraction, were also performed. The CNT were submitted to extraction with supercritical CO2 as solvent. The choice of surfactant (TBP) and chelating (HFA) was carried out to eliminate metallic impurities (especially iron) from the catalyst. Analysis by Atomic Emission Spectrometry Inductively Coupled Plasma (ICP) showed a significant reduction in the amounts of iron and cobalt. The purified SWCNT were then analyzed by TG , Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM), the results showed that the removal of metal catalysts improve significantly the thermal resistance of the CNT.
Palavras-chave: Funcionalização
Extração
Metais
Fluidos Supercrítico
Resina Epoxídica
Nanotubos de Carbono
Functionalization
Extraction
Metals
Supercritical Fluids
Epoxy Resins
Carbon Nanotubes
Área(s) do CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA::POLIMEROS
Idioma: por
País: BR
Instituição: Universidade do Estado de Santa Catarina
Sigla da instituição: UDESC
Departamento: Ciência dos Materiais
Programa: Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://tede.udesc.br/handle/handle/1779
Data de defesa: 11-Fev-2011
Aparece nas coleções:Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais

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